2L雙夾套反應(yīng)釜使用優(yōu)萊博Presto LH 85的溫度控制案例分析

2021-05-19 21:36:00    admin4031 分享

導(dǎo)語：很多化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)條件嚴(yán)格控制的反應(yīng)釜中進(jìn)行， 其中溫度是一個(gè)很關(guān)鍵的環(huán)境控制因素。

很多化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)條件嚴(yán)格控制的反應(yīng)釜中進(jìn)行， 其中溫度是一個(gè)很關(guān)鍵的環(huán)境控制因素。優(yōu)萊博（Julabo Labortechnik GMBH）自從1967 年創(chuàng)建以來，現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展成為的溫度控制設(shè)備的專/業(yè)生產(chǎn)廠家，有一系列成熟的溫度控制設(shè)備，廣泛地應(yīng)用于化工、制藥、石油等領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)中。優(yōu)萊博的Presto系列動(dòng)態(tài)溫度控制設(shè)備特別適合于大功率、寬溫度范圍的快速溫度控制，這些特點(diǎn)正是化學(xué)反應(yīng)釜所需要的。反應(yīng)釜的要求變化很大，影響產(chǎn)品的選型的因素也很多，經(jīng)常很難做出準(zhǔn)確的定量估計(jì)。本文描述了一系列使用溫度控制反應(yīng)釜的實(shí)驗(yàn)，對(duì)于在低溫和高溫情況下優(yōu)萊博設(shè)備的實(shí)際工作種狀況進(jìn)行了詳細(xì)的記錄，對(duì)于反應(yīng)釜和溫度控制設(shè)備的使用者和銷售者在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)和產(chǎn)品的選型上有很大的幫助。

目的：
ACE Glass Inc. 開發(fā)了一種新型的使用雙夾套的玻璃反應(yīng)釜。除了常規(guī)使用的導(dǎo)熱介質(zhì)夾套，該反應(yīng)釜還配置了一個(gè)可以抽真空的夾套。這個(gè)真空夾套層進(jìn)一步防止了系統(tǒng)的散熱損耗。該夾套的另外一個(gè)好處就是防止反應(yīng)釜表面在低溫狀態(tài)的結(jié)霜現(xiàn)象，使用者可以在反應(yīng)的整個(gè)過程中清楚地觀察反應(yīng)的進(jìn)程。下面的圖片是在夾套中冷媒溫度在-55℃時(shí)的狀況！請(qǐng)注意在真空夾套的表面沒有結(jié)霜的現(xiàn)象。

Julabo 美國(guó)分公司對(duì)于該反應(yīng)釜使用我們的LH 85加熱制冷循環(huán)器的效果很感興趣，于是我們決定對(duì)系統(tǒng)的使用效果進(jìn)行一些簡(jiǎn)單的測(cè)試。
 

實(shí)驗(yàn)的動(dòng)機(jī)：
正如在很多業(yè)務(wù)領(lǐng)域一樣,都需要在短的時(shí)間內(nèi)發(fā)揮設(shè)備和人員的Z大效用。因此，Julabo 美國(guó)和Julabo Labortechnik 德國(guó)總部開發(fā)了Presto系列加熱制冷循環(huán)器。由于該系列產(chǎn)品具有加熱和制冷功率，大功率的循環(huán)泵，以及Z小的浴槽體積，和使用普通的開口浴槽的系統(tǒng)相比，Presto系列產(chǎn)品能夠使溫控實(shí)驗(yàn)的時(shí)間縮短大約一半。我們很自然地就想到將ACE Glass 2L 反應(yīng)釜和Presto LH85配合使用測(cè)試他們的性能。

解決方案：
我們將使用以下的系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試：
♠ Julabo Presto LH85 加熱制冷循環(huán)器 （9410185）
♠  2升雙夾套玻璃反應(yīng)釜
♠ Arrow 電磁攪拌器
♠ Julabo 1 米絕熱金屬軟管（8930210）
♠ Julabo HL80 導(dǎo)熱浴油（工作溫度范圍：-85℃ 至 170℃）（8940120）
♠ Julabo H5S導(dǎo)熱浴油（工作溫度范圍：-50 ℃至 105℃）（8940106）
♠ 酒精
♠ Pt100外接溫度傳感器（8891018）
♠ 其他必需的連接件

將進(jìn)行以下三個(gè)實(shí)驗(yàn)來測(cè)試系統(tǒng)的表現(xiàn)。
一個(gè)實(shí)驗(yàn)是通過一個(gè)簡(jiǎn)單的低溫試驗(yàn)來決定反應(yīng)釜能夠達(dá)到的Z低溫度。
二個(gè)實(shí)驗(yàn)是一個(gè)低溫范圍的溫度動(dòng)態(tài)變化實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)釜將被從-40℃加熱到20℃，然后再降溫到-40℃。達(dá)到這些溫度的時(shí)間將被記錄以證明循環(huán)器和反應(yīng)釜系統(tǒng)的快速動(dòng)態(tài)溫度控制性能。
三個(gè)實(shí)驗(yàn)是一個(gè)高溫范圍的溫度動(dòng)態(tài)變化實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)釜將被從100℃降溫到-40℃然后再加熱到100℃。達(dá)到這些溫度的時(shí)間將同樣被記錄下來。

測(cè)試的目標(biāo)：
這些測(cè)試的目標(biāo)是：
* 組合的反應(yīng)釜系統(tǒng)能夠達(dá)到的Z低溫度
* 達(dá)到該Z低溫度所需要的時(shí)間
* 在低溫范圍內(nèi)完成溫度變化所需的時(shí)間
* 在高溫范圍內(nèi)完成溫度變化所需的時(shí)間

測(cè)試的結(jié)果：
注意：測(cè)試中Arrow電磁攪拌器都工作在200 rpm.使用的浴油都是Julabo HL80導(dǎo)熱浴油。

在一個(gè)實(shí)驗(yàn)中，在反應(yīng)釜中使用的是酒精。反應(yīng)釜的初始溫度是20℃，夾套的溫度被設(shè)置為-55℃，圖一（Figure 1）顯示了系統(tǒng)冷卻到-55℃的過程。達(dá)到-55℃使用了21分鐘。在釜內(nèi)酒精溫度達(dá)到-50℃時(shí)停止試驗(yàn)，以保護(hù)反應(yīng)釜的玻璃部件不會(huì)因?yàn)檫^低的溫度而受到損壞。反應(yīng)釜內(nèi)的溫度達(dá)到-50℃需要40分鐘。

在二個(gè)實(shí)驗(yàn)中，在反應(yīng)釜中使用的還是酒精。低溫范圍的溫度動(dòng)態(tài)變化如圖二(Figure2)所示，系統(tǒng)將反應(yīng)釜中的液體從-40℃加熱到20℃時(shí)用了60分鐘，再制冷到-40℃用了53分鐘。

在Z后一個(gè)實(shí)驗(yàn)中，反應(yīng)釜中使用的液體是Julabo H5S 浴油。系統(tǒng)在高溫范圍的響應(yīng)如圖三所示（Figure 3）.系統(tǒng)將反應(yīng)釜從100℃冷卻到-40℃用了99分鐘。系統(tǒng)再加熱到100℃用了69分鐘。

注意：記錄的時(shí)間是系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定在±0.3℃使用的時(shí)間。如果允許適量的過沖，響應(yīng)的時(shí)間可能更快。

結(jié)論：
♠ 使用LH 85和2升夾套反應(yīng)釜能夠達(dá)到的Z低溫度是：-55℃
♠ 由室溫制冷到夾套Z低溫度所需的時(shí)間是（21℃）：21分鐘
♠ 由-40℃到20℃再到-40℃一個(gè)循環(huán)所需的時(shí)間是：113分鐘
♠ 由100℃到-40℃再到100℃一個(gè)循環(huán)所需的時(shí)間是：168分鐘
 

圖一

圖二

圖三

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